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过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯三乙烯二胺碲化钠 2-吲哚酮 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷富马酸一钠 DTBP 2-茚酮

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2026年02月10日星期二

MSDS

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盐酸特比萘芬

方法1：以氯代叔丁烷和氯乙烷为原料，两者在三氯化铝存在下缩合。然后在氢氧化钾存在下，在二甲亚砜中高温加热，消去二分子的氯化氢，而得炔键。先和乙基溴化镁在室温中反应，再和丙烯醛作用生成6，6-二甲基庚-1-烯-4-炔-3-醇。最后溴代得顺反l-溴-6，6-二甲基庚-2-烯-4-炔，其E/Z约为3/1。
上述得到的产物和N-甲基-1-萘甲胺在碳酸钠作用下缩合，得特比萘芬(74.5%)和它的顺式异构体(25.4%)。两者可以用异丙醇重结晶来分离，也可用柱层析分离(洗脱液为甲苯-EtOAc，9：1)。
方法2：N-甲基-1-萘甲胺的盐酸盐，可在-78℃的低温及丁基锂存在下，和溴丙炔反应生成N-甲基-N-炔丙基-1-萘甲胺，碘化氢加成得N-甲基-N-烯丙基-1-萘甲胺，最后和3，3-二甲基丁炔的三丁基锡试剂反应，生成特比萘芬。

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